en fr Synthesis and investigation of nanostructured polymer composites based on heterocyclic esters and carbon nanotubes Synthèse et caractérisation de composites polymères nanostructurés à base d’esters hétérocycliques Report as inadecuate




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1 IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères - Site Université Claude Bernard Lyon 1

Abstract : The thesis relates to synthesis and investigation of nanostructured polymer composites based on oligomers of cyanate esters of bisphenol a DCBA or cyclic butylene terephthalate CBT and multiwalled carbon nanotubes MWCNTS. Catalytic effect of mwcnts in process of DCBA polycyclotrimerization as well as in cbt polymerization has been observed. Significant increase in crystallization temperature of nanocomposites based on polybutylene terephthalate cPBT with adding of MWCNTS is observed. The effect of processing method of cpbt-mwcnts nanocomposites on its electrical properties has been found. It has been established that the additional heating of the samples annealing at temperatures above melting of cPBT leads to reagglomeration of MWCNTS in the system. It is established that reagglomeration of MWCNTS results in increase of conductivity values of nanocomposites due to formation of percolation pathways of MWCNTS through polymer matrix. In the case of polycyanurate matrix PCN, it is found that addition of small mwcnts contents 0.03-0.06 weight percents provides increasing tensile strength by 62-94 percents. It has been found that addition of even 0.01 weight percents of MWCNTS provides significant increase in storage modulus of cPBT matrix. This is explained by effective dispersing of small amount of the nanofiller during in situ synthesis of pcn or cpbt matrix that is confirmed by microscopy techniques. It has been established that the properties of the nanocomposites based on heterocyclic esters and MWCNTS can be varied from isolator to conductor and has low percolation thresholds 0.22 and 0.38 weight percents for cPBT and PCN nanocomposites respectively. The conductivity of samples is particularly stable on a very large range of temperature from 300 to 10 degrees Kelvin that make these materials perspective for practical applications in microelectronics, as parts of aircraft and space constructions.

Résumé : La thèse concerne les synthèse et caractérisation de composites polymères nanostructurés à base d’esters de cyanates de bisphénol a DCBA ou à base d’oligomères cycliques de butylène téréphtalate CBT et de nanotubes de carbone multi-parois MWCNTS. L’effet catalytique des nanotubes de carbone sur la polycyclotrimerisation de DCBA et aussi sur la polymérisation du CBT est observé. L’augmentation de la température de cristallisation a été fixée pour tous les échantillons de nanocomposites à base de polybutylène téréphtalate cPBT. L’effet de la méthode de mise en forme de cPBT-MWCNTS sur ses propriétés thermiques et électriques a été établi. Il est observé que le traitement thermique additionnel des échantillons recuit à des températures inférieures à celle de la fusion du cPBT cause la réagglomération des MWCNTS dans le système. Il est établi que l’ajout de très bas taux de MWCNTS 0.03-0.06 pour cent en masse dans la matrice de polycyanurate PCN augmente les valeurs de résistance à la flexion 64-94 pour cent. De même l’ajout de 0.01 pourcent de MWCNTS en masse dans le CBT augmente considérablement le module d-élasticité des nanocomposites cPBT. Cet effet a été expliqué par la dispersion efficace de cette faible quantité de nanocharges pendant la synthèse in situ de la matrice de cPBT et est confirmée par les clichés en microscopie. Il est déterminé que les propriétés électriques des nanocomposites à base d’esters hétérocycliques et MWCNTS peuvent varier de matériaux isolants aux matériaux conducteurs. Les seuils de percolation des deux systèmes sont très bas 0.22 et 0.38 pourcent pour nanocomposites à base de cPBT et PCN respectivement. La conductivité des composites conducteurs est particulièrement stable sur un large domaine de température ce qui laisse présager des applications intéressantes dans le domaine de la microélectronique et pour des pièces d’avion et de navettes spatiales.

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Keywords : Electrical properties Mechanical properties Catalytic effect In situ synthesis Cyclic butylene terephtalate Cyanate esters Multiwalled carbon nanotubes Nanocomposite polymer

Mots-clés : Propriétés électriques Propriétés mécaniques Effet catalytique Synthèse in situ Oligomères cycliques de butylène téréphtalate Esters de cyanates Nanotubes de carbone multi-paroi Polymères nanocomposites





Author: Liubov Bardash -

Source: https://hal.archives-ouvertes.fr/



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