en fr Development of Dispersive Anomalous Diffraction, Application to the Study of Inorganic Modulated Structures and Biological Macromolecules Développement de la Diffraction Anomale Dispersive, Application à létude de StructReport as inadecuate




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1 Laboratoire de Cristallographie

Abstract : X-ray diffraction has been developed since the beginning of the century for the determination of crystallographic structures. Most complex structures proteins, incommensurate crystals

. require the use of anomalous diffraction, i.e. the measurement of diffracted intensities at several wavelengths around the absorption edge of one element of the crystal. This technique allows the determination of the phase of the structure factor, as well as the positions of the anomalous atoms. In this thesis, we present the Dispersive Anomalous Diffraction DAD method, which allows the simultaneous measure of diffracted intensities at a number of wavelengths for many reflections. Two collection modes can be used, either continuous DDAFS-Dispersive Diffraction Anomalous Fine Structure or discrete SMAD-Simultaneous Multiwavelength Anomalous Diffraction. A specific procedure and a program DAD have been developed for the quantitative analysis of dispersive diffraction images. This program also allows the analysis of monochromatic diffraction images, with satellite reflections near main diffraction peaks. We present the first two quantitative experiments in dispersive diffraction for biological compounds. Our results show that the use of SMAD for structure determination is possible, although several improvements are still necessary for both data collection and analysis. An important point in this thesis is the study of quasi-1D compound TaSe42I : this crystal exhibits a Peierls transition, for which no condensation of the metallic atoms was shown for the last 15 years. Our study has characterized the domain structure of this material, and anomalous diffraction has shown in a specific way the tetramerisation of tantalum atoms, which exists along the already-known acoustic modulation.

Résumé : La diffraction des rayons X a été développée depuis près d-un siècle pour la détermination de structures cristallographiques. Mais la détermination des structures les plus complexes protéines, structures incommensurables

. nécessite l-utilisation de la diffraction anomale, i.e. la mesure des intensités de diffraction à plusieurs longueurs d-onde au voisinage du seuil d-absorption d-un élément du cristal. Cette technique permet d-obtenir une information sur la phase du facteur de structure, ainsi que sur les positions des atomes anomaux. Dans cette thèse, nous présentons la Diffraction Anomale Dispersive DAD, qui permet de mesurer simultanément les intensités diffractées à plusieurs longueurs d-onde, pour de nombreuses réflexions. Nous présentons deux modes de collecte, continu DDAFS-Dispersive Diffraction Anomalous fine Structure, et discret SMAD-Simultaneous Multiwavelength Anomalous Diffraction. Nous avons développé une procédure et un programme DAD pour l-analyse quantitative des images de diffraction dispersive. Ce programme permet également l-analyse d-images de diffraction monochromatique présentant des réflexions satellites proches des pics principaux. Nous présentons les deux premières expériences quantitatives de diffraction dispersive sur des cristaux biologiques. Nos résultats montrent que la détermination de structure par la méthode SMAD est possible. Des améliorations aux protocoles de collecte et d-analyse sont encore nécessaires pour ces cristaux. Une partie importante de cette thèse a été consacrée à l-étude de TaSe42I : ce cristal quasi-1D présente une transition de Peierls, la condensation des atomes de tantale étant recherchée depuis 15 ans. Notre étude a d-abord caractérisé la structure en domaines de ce matériau, et la diffraction anomale a mis en évidence de manière spécifique la tétramérisation des atomes de tantale, accompagnant la modulation acoustique déjà connue.

Mots-clés : anomalous diffraction phase transition dispersive diffraction diffraction anomale synchrotron transition de phase diffraction dispersive





Author: Vincent Favre-Nicolin -

Source: https://hal.archives-ouvertes.fr/



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